Quando si analizza un  solido usando la tecnica NMR, i segnali tendono ad essere ampi e la struttura fine, che riveste il maggior interesse per gli scienziati, non può essere rappresentata. Di conseguenza, i campioni solidi vengono dissolti normalmente in un solvente idoneo prima di procedere all'acquisizione dei dati. Lo stesso vale per  i campioni liquidi. Nei solventi organici è possibile aggiungere una piccola quantità di composto di riferimento. Tuttavia, per ottenere i migliori risultati il campione dovrebbe essere allo stato più puro possibile. I segnali provenienti dalle  impurità renderanno lo spettro inutilmente complicato nel migliore dei casi e maschereranno segnali genuini nel peggiore dei casi. Occorre prestare particolare attenzione per assicurare che il campione sia privo di  impurezze magnetiche, in quanto possono distorcere il campo magnetico e peggiorare pertanto la risoluzione spettrale. Le impurezze solide possono essere rimosse con maggiore facilità mediante filtraggio. Per i campioni in  solventi organici, l'acqua dissolta può essere rimossa il più possibile essiccando accuratamente il campione prima della dissoluzione.