Company logo
Avance Beginners GuideRicercaIndiceGlossarioSommarioCasa
 
 
Tubo NMR
Quando il campione viene analizzato, esso può essere ruotato a seconda del tipo di sonda o di esperimento.  La rotazione del campione ha l'effetto di annullare le disomogeneità nella direzione X e Y, migliorando di conseguenza la risoluzione spettrale. Uno svantaggio della rotazione è la possibile presenza di  bande laterali di rotazione (spinning sidebands ). Si tratta di segnali spuri (vale a dire di picchi) risultanti dalla modulazione del campo magnetico alla frequenza di rotazione. I picchi compaiono sempre su entrambi i lati di un picco autentico, ad una distanza pari alla velocità di rotazione. L' intensità di queste bande laterali sarà proporzionale all'intensità del picco autentico. Pertanto, se la velocità di rotazione è di 20 giri al secondo (= 20 Hz), si cercheranno bande laterali di rotazione alle frequenze di 20 Hz al di sopra e al di sotto delle frequenze di risonanza dei segnali autentici.
Spettro che illustra le bande laterali di rotazione
1.
Satelliti 13C
2.
Bande laterali di rotazione
 
Mentre la presenza di bande laterali di rotazione può essere inevitabile, la loro dimensione dipende spesso dalla qualità del tubo del campione. Il tubo del campione dovrebbe avere idealmente una perfetta simmetria cilindrica. Bande laterali di rotazione atipicamente larghe possono implicare che la  simmetria del tubo non sia adeguata e possono giustificare l'uso di tubi con maggiori specifiche (e naturalmente costi superiori).
I tubi per il campione  devono essere sempre tenuti puliti e privi di polvere e graffi. Evitare di strofinare i tubi con spazzole per tubi. Bisogna essere consapevoli del fatto che tubi NMR nuovi non sono necessariamente puliti. I tubi possono essere puliti mediante lavaggio in acetone o in acqua distillata. È possibile ricorrere ad un detergente liquido, a condizione che venga risciacquato entro pochi minuti per prevenire un attacco chimico del tubo. I tubi possono essere inoltre puliti ad ultrasuoni in soluzione idonea. In mancanza delle misure sopra indicate, i tubi dovrebbero essere immersi in ACQUA REGIA per un massimo di due giorni ed essere risciacquati accuratamente prima di essere asciugati. I tubi NMR possono essere essiccati in forno, tuttavia a temperature non superiori ai 100°C, per evitare che si deformino e di conseguenza non ruotino come richiesto. Il metodo di essiccazione migliore è l'immissione di idrogeno filtrato nel tubo.