Preparazione del campione
È buona pratica filtrare le soluzioni NMR direttamente nel tubo del campione per mantenere la soluzione priva di polvere e di altre contaminazioni.
Procedure tipiche per preparare un campione possono essere le seguenti:
- 1.
- Per un campione solido con un tubo da 5 mm, dissolvere fino a 20 mg del campione in circa 0,6 cm3 del solvente scelto (per tubi da 10 mm dissolvere 80 mg in 2,5 cm3). Per un campione liquido e quando si osservano i protoni, dissolvere il 20% del campione in un solvente deuterato all'80%.
- 2.
- Aggiungere una piccola quantità (~0.1%) del composto di riferimento tetrametilsilano (TMS). Assicurarsi che il segnale TMS sia più debole del segnale del campione o del solvente più intenso (altrimenti il rapporto segnale-rumore andrà perso a causa della bassa amplificazione del ricevitore).
- 3.
- Filtrare la soluzione nel tubo del campione mediante una pipetta di Pasteur contenente un salvietta Kimwipe che funga da tampone.
- 4.
- Filtrare 0,2 cm3 di solvente nel tubo. La soluzione così ottenuta dovrebbe avere una profondità di 3-4 centimetri.
- 5.
- Chiudere il tubo con un tappo, sigillarlo in alto con un parafilm per ridurre l'evaporazione ed etichettare il tubo applicando l'etichetta vicino alla sommità. Accertarsi che il tappo, il parafilm e l'etichetta siano concentrici per evitare che influenzino la rotazione del campione.