样品处理
将 NMR 溶液直接过滤到样品管中是个很好的做法，可以避免溶液沾染灰尘及其他污染物。
制备样品的典型步骤如下：
- 1.
- 对于使用 5 mm 样品管的固体样品，最多将 20 mg 样品溶于约 0.6 cm3 所选溶剂（对于 10 mm 样品管，将 80 mg 样品溶于 2.5 cm3 溶剂）。通常对于液体样品，观察质子时，应将 20% 的样品溶于 80% 的氘代溶剂。
- 2.
- 添加少量（约 0.1%）参照化合物四甲基硅烷 (TMS)。确保 TMS 信号强度小于最强的样品或溶剂信号（否则会因接收器增益较低而浪费了信噪比）。
- 3.
- 将溶液通过管口塞有少量 Kimwipe 擦拭纸的巴斯德吸管过滤到样品管中。
- 4.
- 将 0.2 cm3 溶剂通过过滤器过滤到样品管中。得到的溶液深度应为三到四厘米。
- 5.
- 盖上管帽，用封口膜封住样品管顶端以减少蒸发，并在样品管顶端附近贴上标签。应注意确保管帽、封口膜和标签同轴，以免对样品旋转产生不良影响。