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样品管
根据探头或实验类型的不同,分析样品时可以旋转样品。 旋转样品可以抵消 X 和 Y 方向上的磁场不均匀性,从而提高频谱分辨率。旋转的缺点是可能产生 旋转边带。这些伪信号(即峰)是磁场在旋转频率下发生变化而产生的。这些峰始终出现在较大的真信号峰任一侧,间隔等于旋转频率。这些 边带的强度与真信号峰的强度成正比。因此,如果旋转频率为 20 转/秒 (= 20 Hz),则在高于和低于真信号共振频率 20 Hz 的频率下,您会找到旋转边带。
显示旋转边带的图谱
1.
13C 卫星峰
2.
旋转边带
 
旋转边带的存在可能不可避免,但它们的大小通常取决于样品管的质量。理想情况下,样品管应该呈完美的圆柱形对称。异常大的边带可能表明 管对称性不够,可能需要使用更高规格的样品管(当然成本也会更高)。
样品 管必须始终保持清洁,无灰尘和划痕。不要用试管刷用力刷样品管。请注意,不能假定新的 NMR 样品管是干净的。样品管可以使用丙酮或蒸馏水来清洗。也可以使用液体洗涤剂,但必须在几分钟内冲洗干净,以防腐蚀样品管。还可以在适当的溶液中用超声波清洗样品管。如果上述方法都不行,应将样品管在王水中浸泡两天,然后彻底冲洗干净,再进行干燥。NMR 样品管可在烘箱中干燥,但不应加热至 100°C 以上,否则样品管会变形,并因此无法根据需要旋转。干燥最好的方法是将经过滤的氮气通入样品管。