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Guia de Introdução ao AvancePesquisarÍndiceGlossárioConteúdoInício
 
 
Tubo de amostra
Dependendo do tipo de sonda ou experiência, a amostra poderá ser rodada durante a respetiva análise. A  rotação da amostra tem o efeito de cancelar não homogeneidades do campo na direção X e Y e, consequentemente, melhora a resolução espectral. Uma desvantagem da rotação consiste na possibilidade da ocorrência de  bandas laterais de rotação. Tratam-se de sinais falsos (ou seja, picos) que resultam da modulação do campo magnético na frequência de rotação. Os picos surgem sempre ao lado de qualquer pico genuíno de grandes dimensões, com uma separação igual à frequência de rotação. A  intensidade destas bandas laterais será proporcional à intensidade do pico genuíno. Assim, se a frequência de rotação for de 20 revoluções/segundo (= 20 Hz), poderão ser observadas bandas laterais de rotação 20 Hz acima e abaixo das frequências de ressonância de sinais genuínos.
Espectro com visualização de bandas laterais de rotação
1.
Satélites 13C
2.
Bandas laterais de rotação
 
Embora a presença de bandas laterais de rotação possa ser inevitável, a respetiva dimensão depende frequentemente da qualidade do tubo de amostra. Idealmente, o tubo de amostra deve apresentar uma simetria cilíndrica perfeita. A presença de bandas laterais muito grandes pode sugerir que a  simetria do tubo não é adequada e pode justificar-se a utilização de tubos com especificações de maior qualidade (e, obviamente, de maior custo).
Os tubos de amostra  devem ser sempre mantidos limpos e isentos de pó e riscos. Não escove os tubos com escovas para tubos de ensaio. Tenha em atenção que os tubos novos para NMR não devem ser assumidos como limpos. Os tubos podem ser limpos através da lavagem com acetona ou água destilada. Podem ser utilizados detergentes líquidos, desde que sejam enxaguados no prazo de alguns minutos para evitar a erosão do tubo. Os tubos também podem ser limpos por ultrassons numa solução adequada. Se todas as medidas anteriores não tiverem êxito, os tubos podem ser imersos em ÁGUA RÉGIA durante um máximo de dois dias e, em seguida, enxaguados exaustivamente antes de secar. Os tubos de NMR podem ser secados num forno, mas não devem ser aquecidos acima de 100°C pois podem ficar distorcidos, impedindo a rotação necessária. Um bom método de secagem consiste na passagem de azoto filtrado através do tubo.