O efeito do acoplamento spin-spin pode ser removido através de uma técnica chamada "desacoplamento". O efeito do desacoplamento oculta a presença de um grupo de protões específicos, p. ex., os protões He na figura Etilbenzeno. É adquirido um espectro como se os protões He estivessem ausentes! Este efeito é obtido ao transmitir uma sequência de impulsos de desacoplamento na frequência de ressonância para He, f_e, alterando permanentemente a orientação de spin destes protões. Para o espectro ilustrado na figura Espectro de Etilbenzeno, a frequência de desacoplamento seria 1,25 ppm acima do pico de TMS.

Os  impulsos de desacoplamento tendem a ter maior duração e menor energia que os impulsos de excitação. A figura Experiência de Desacoplamento abaixo representa uma experiência de desacoplamento, enquanto que a figura Espectro de Etilbenzeno com Homodesacoplamento apresenta o espectro desacoplado. O quarteto CH₂ passou a ser um  singleto. Os técnicos de espectroscopia referem-se ao colapso do quarteto num singleto. Adicionalmente, a área sob o singleto deverá ser igual à do quarteto original (compare as alturas relativas dos picos do grupo CH₂ e do anel de benzeno nas duas figuras). O sinal do grupo CH₃ a 1,25 ppm está ausente do espectro com desacoplamento, uma vez que os impulsos de desacoplamento removem efetivamente os efeitos da presença dos protões CH₃.

A experiência descrita acima é um exemplo de homodesacoplamento, na medida em que o mesmo isótopo (¹H) é observado e desacoplado. O  heterodesacoplamento é aplicável quando o isótopo observado é diferente do isótopo desacoplado. No capítulo Espectro de 13C com desacoplamento de protões deste manual, o utilizador realizará uma experiência de heterodesacoplamento na qual o ¹³C é observado e o ¹H é desacoplado. Os espectrómetros AVANCE com SGU têm a capacidade de realizar tipos muito complexos de experiências, dependendo do número de canais instalados. É possível utilizar um espectrómetro de quatro canais para observar um núcleo e desacoplar três outros núcleos. Ao dispor de até oito canais independentes, a gama possível de experiências é impressionante. O utilizador deverá ter em atenção que o fator limitador atual não é a geração de excitação de RF e impulsos de desacoplamento, mas a transmissão destes impulsos para a amostra através das sondas e, em certa medida, os pré-amplificadores. O encaminhamento do sinal da experiência a realizar é configurado através do menu "edasp". São fornecidos mais pormenores no manual “Parâmetros e comandos de aquisição” (N/P H9775SA3).