Company logo
Avance Beginners GuideSzukajIndeksSłowniczekSpis treści Strona główna
 
 
Probówka na próbkę
W zależności od typu sondy lub eksperymentu podczas analizy próbki może ona być obracana. Obrót  próbki pozwala znieść niejednorodności pola w kierunku X i Y, w wyniku czego zwiększa się rozdzielczość widmowa. Wadą obracania próbki jest możliwość wystąpienia pasm bocznych wskutek obracania . Są to sygnały (piki) fałszywe wynikające z modulacji pola magnetycznego z częstotliwością obrotu. Piki te zawsze występują po obu stronach każdego piku rzeczywistego w odległości równej prędkości obrotowej. Natężenie pasm bocznych jest proporcjonalne do natężenia piku rzeczywistego. W związku z tym, jeśli prędkość obrotowa wynosi 20 obrotów na sekundę (= 20 Hz), należy szukać pasm  bocznych powstałych w wyniku obracania 20 Hz powyżej i poniżej częstotliwości rezonansowej sygnałów rzeczywistych.
Widmo, na którym pokazano pasma boczne powstałe w wyniku obracania
1.
Sygnały satelitarne 13C
2.
Pasma boczne powstałe w wyniku obracania
 
Występowania pasm bocznych powstałych w wyniku obracania nie można uniknąć, ich wielkość często zależy od jakości probówki na próbki. W sytuacji idealnej probówka na próbkę powinna mieć symetrię doskonale cylindryczną. Nietypowo wysokie pasma boczne mogą wskazywać na niewystarczającą symetrię probówki , co może wymagać zastosowania probówek o lepszych parametrach (a przez to droższych).
Probówki  na próbki muszą być czyste i wolne od brudu i zarysowań. Nie wolno szorować probówek za pomocą szczotek do probówek. Nie należy zakładać, że nowe probówki do NMR są czyste. Probówki można oczyścić przepłukując acetonem lub wodą destylowaną. Można zastosować płynny detergent, jednak w ciągu kilku minut należy probówkę wypłukać, aby nie nastąpiło zarysowanie jej powierzchni. Probówki można ponadto czyścić ultradźwiękowo w odpowiednim roztworze. Jeśli wszystkie powyższe metody zawiodą, probówki należy zanurzyć w wodzie królewskiej na maksymalnie dwa dni, a następnie dokładnie wypłukać i wysuszyć. Probówki do NMR można suszyć w piecu. Nie należy ich ogrzewać do temperatury powyżej 100°C, ponieważ może nastąpić ich odkształcenie, w wyniku czego nie będą się właściwie obracać. Suszenie najlepiej przeprowadzić przepuszczając przez probówkę filtrowany azot.