Company logo
Avance Beginners GuideSzukajIndeksSłowniczekSpis treści Strona główna
 
 
Rozprzęganie
Sprzężenia  spinowo-spinowe można zniwelować wykorzystując metodę określaną jako rozprzęganie. Rozprzęganie polega na maskowaniu występowania określonej grupy protonów, np. protonów He na rysunku przedstawiającym etylobenzen. Rejestrowane jest widmo, które wygląda, jakby protony He nie występowały. Efekt ten uzyskuje się przez wysłanie sekwencji impulsów rozprzęgających o częstotliwości rezonansowej He (fe), dzięki czemu w sposób trwały zmienia się orientację spinów tych protonów. W przypadku widma przedstawionego na rysunku z widmem etylobenzenu częstotliwość rozprzęgania wynosi 1,25 ppm powyżej piku TMS.
Impulsy  przy rozprzęganiu są zazwyczaj dłuższe i słabsze niż impulsy wzbudzające. Na rysunku 3.13 pokazano eksperyment z rozprzęganiem, zaś na rysunku 3.14 (widmo etylobenzenu z rozprzęganiem homojądrowym) przedstawiono widmo po rozprzęganiu. Okazuje się, że kwartet CH2 stał się  singletem. Specjaliści od spektroskopii mówią wtedy o redukcji kwartetu do singletu. Ponadto pole powierzchni pod singletem powinno być równe polu pierwotnego kwartetu (warto porównać wysokości względne pików CH2 i pierścienia benzenowego na obu rysunkach). Sygnał grupy CH3 przy 1,25 ppm nie występuje w widmie rozprzężonym, ponieważ impulsy rozprzęgające skutecznie znoszą wpływ występowania protonów CH3.
Eksperyment z rozprzęganiem
Widmo etylobenzenu z rozprzęganiem homojądrowym
Eksperyment pokazany powyżej stanowi przykład rozprzęgania homojądrowego, ponieważ rejestruje się i rozprzęga ten sam izotop – 1H.  Rozprzęganie heterojądrowe następuje, kiedy izotop rejestrowany jest różny od izotopu ulegającego rozprzęganiu. W punkcie Widmo 13C z rozprzęganiem protonów na stronie 61 niniejszej instrukcji zostanie przeprowadzony eksperyment z rozprzęganiem heterojądrowym, w którym rejestruje się 13C, zaś rozprzęganie obejmuje 1H. Spektrometry AVANCE z modułem SGU umożliwiają przeprowadzanie bardzo złożonych eksperymentów w zależności od liczby zainstalowanych kanałów. Można zastosować spektrometr czterokanałowy dający możliwość rejestracji jednego jądra i rozprzęgania trzech innych. Dzięki temu, że maksymalna liczba niezależnych kanałów wynosi osiem, możliwy zakres eksperymentów jest niezwykle szeroki. Użytkownik powinien pamiętać, że obecnie czynnikiem stanowiącym ograniczenie nie jest generowanie impulsów wzbudzających o częstotliwości radiowej i rozprzęgających, ale przekazywanie tych impulsów do próbki przez sondy oraz w pewnym stopniu przez przedwzmacniacze. Drogę sygnału w ramach przeprowadzanego eksperymentu określa się w menu „edasp”. Więcej informacji szczegółowych podano w podręczniku „Acquisition Commands and Parameters” (nr kat. H9775SA3).