Manipulation des échantillons
Conformément aux bonnes pratiques, la solution contenant l'échantillon à analyser devrait être filtrée lors du transfert dans le tube pour qu'elle soit exempte de poussières ou de tout autre agent contaminant.
Voici quelques procédures typiques de préparation d'un échantillon :
- 1.
- Pour un échantillon solide placé dans un tube de 5 mm, dissoudre jusqu'à 20 mgd'échantillon dans 0,6 ml du solvant choisi (pour des tubes de 10 mm, dissoudre jusqu'à 80 mg dans 2,5 ml). Pour les échantillons liquides en général, et en cas d'observation du proton, une solution à 20% en volume est adéquate.
- 2.
- Ajouter une petite quantité (~ 0,1 %) du composé de référence tétraméthylsilane (TMS). Veiller à ce que le signal du TMS soit inférieur ou égal au signal le plus intense del'échantillon ou du solvant (sinon le rapport signal/bruit est diminué en raison d'un gain tropfaible du récepteur).
- 3.
- Filtrer la solution dans le tube porte-échantillon par le biais d'une pipette Pasteur contenant une petite pastille d'essuie-tout.
- 4.
- Filtrer 0,2 ml de solvant à travers le filtre se trouvant dans le tube. La solution ainsi obtenue doit présenter une hauteur de trois à quatre centimètres.
- 5.
- Fermer le tube avec un bouchon, sceller la partie supérieure avec du parafilm afin de réduire l'évaporation, puis étiqueter le tube au niveau de la partie supérieure. Vérifier impérativement que le bouchon, le parafilm et l'étiquette sont concentriques, sinon ils affecteront la rotation de l'échantillon de façon irrémédiable.