Handhabung der Probe
Es empfiehlt sich, NMR-Lösungen direkt in das Probenröhrchen zu filtrieren, um die Lösung frei von Staub und anderen Verunreinigungen zu halten.
Die typische Vorgehensweise für die Vorbereitung einer Probe könnte wie folgt aussehen:
- 1.
- Lösen Sie bei einer Feststoffprobe unter Verwendung eines 5-mm-Probenröhrchen bis zu 20 mg der Probe in etwa 0,6 ml des gewählten Lösungsmittels (bei 10-mm-Probenröhrchen: Lösen Sie 80 mg in 2,5 ml Lösungsmittel). Bei einer flüssigen Probe werden bei der Durchführung von Protonen-Experimenten üblicherweise 20 % Probe in 80 % deuteriertem Lösungsmittel gelöst.
- 2.
- Geben Sie eine kleine Menge (etwa 0,1 %) der Referenzverbindung Tetramethylsilan (TMS) zu. Stellen Sie sicher, dass das TMS-Signal kleiner als das stärkste Proben- oder Lösungsmittelsignal ist, da andernfalls das Signal-Rausch-Verhältnis aufgrund der niedrigen Empfänger-Verstärkung vergeudet wird.
- 3.
- Filtrieren Sie die Lösung mit einer Pasteur-Pipette mit einem kleinen Kimwipe-Stopfen in das Probenröhrchen.
- 4.
- Filtrieren sie 0,2 ml der Lösung durch den Filter in das Probenröhrchen. Die Lösung sollte nun drei bis vier Zentimeter hoch im Probenröhrchen stehen.
- 5.
- Verschließen Sie das Probenröhrchen mit einer Kappe, versiegeln Sie den oberen Teil mit Parafilm, um die Verdunstung zu reduzieren, und beschriften Sie es am oberen Teil. Achten Sie sorgfältig darauf, dass Kappe, Parafilm und Etikett konzentrisch angebracht werden, da sonst das Spinning des Probenröhrchens beeinträchtigt wird.